用于化学分析的Si各向异性湿法化学蚀刻

分析化学小型化的一个方便的起点是使用单c：晶体硅作为起始材料，微加工作为使技术，湿化学蚀刻作为关键的微加工工具。在本文中，我们回顾了硅微加工，并描述了形成可能用于化学分析应用的通道、柱和其他几何图案的各向异性湿式化学蚀刻。

本文主要目的是评估不同的各向异性蚀刻剂，用于微加工柱、分裂器和其他几何图案的变体，可用作构建更复杂的微加工结构的构建块，并可能用于化学分析应用。我们根据微加工，介绍各向异性湿式化学蚀刻的实验要求，并将详细讨论蚀刻上述图案类型后获得的形状。

有几个因素会影响蚀刻剂的选择，其中包括蚀刻成分、时间和温度、搅拌速率、光照条件、晶片质量、晶体取向和掺杂等。在本工作中，仅使用表1中列出的蚀刻成分和蚀刻温度测试了n掺杂晶片，并简要研究了搅拌的影响。此外，只有<100>和<110>晶片被测试，因为<111>晶片通常蚀刻得太慢，没有任何用途。

表一 所选择的各向异性蚀刻剂的特征

硅晶片：

本文中使用的硅晶片为n型掺杂（磷），标称厚度为376±25µm，电阻率为2-5Q.cm。在晶片上表面以1000-1200°C氧化生长一层二氧化硅(约1µm)。

典型蚀刻程序：

蚀刻剂在使用前充分混合。将蚀刻剂置于适当的蚀刻浴中，蚀刻浴保持在所需的蚀刻温度，将晶片浸入3%氢氟酸溶液中60秒，在60s时间周期结束时，将晶片从氟化氢溶液中取出，用去离子水冲洗60秒。将晶片放在聚四氟乙烯晶片架上，将装有晶片的特氟隆支架浸入恒温蚀刻槽中，并开始计时。在2小时蚀刻期结束时，将晶片从蚀刻浴和晶片支架中取出，并用去离子水冲洗（大约5分钟）。将蚀刻的晶片吹干，所有的蚀刻都在当地建造的蚀刻槽中进行。

蚀刻槽：

用于壹氧化钠或氧氧化钾蚀刻的简单蚀刻浴如1a所示。使用带有冷凝器和氯气流的蚀刻浴如图1b。

图1 蚀刻槽(a)无回流和(b)有回流

安全和废物处理：

因为腐蚀剂有毒，有腐蚀性，可能易燃。必须严格遵守材料和爆炸性或可疑致癌物、处理和虚物处置说明，必须将标准实验室安全实践的应用视为强制性要求。

从模式到形状：

选定蚀刻结果的扫描电镜照片如图2所示，为了实现相互比较，为每个图案和蚀刻剂获得的蚀刻形状的sem被放置在相同的图上。为了更仔细地检查蚀刻的表面，在某些情况下使用了更高的magrµfication。使用主观评价标准对照片进行视觉检查，如掩模的下切割、蚀刻角和边缘的锐度、蚀刻表面的质量、残留物和金字塔的形成。

图2在蚀刻交连接通道的图案后，在<100>晶片上获得的形状

引用效应:

我们也研究了搅拌的效果，虽然很简单，并使用氢氧化钠蚀刻<100>蚀片。与预期的一样，搅拌对蚀刻的形状有显著影响。在没有搅拌的情况下，相互连接的通道显示尖锐的90°，如图3a。但是，随着搅拌，90个°端被摧毁，相互连接的通道的中心被转换成星形如图3b。然而，并不是所有90°都被摧毁。例如，搅拌对有90°凹角的正方形的影响很小。3c和3d，很可能是因为这些来角被<111>平面所包围。

图3 激动效应

圆圈保持了它们的形状如图3e。然而，随着搅拌的不同，根据大小，圆变成了矩形或多边形，图中显示了一个例子，如图3f。

与MEMS和微电子学类似，实验条件已被发现对蚀刻图案的形状有显著影响。此外，晶圆上图案的几何形状被发现是定义蚀刻形状的一个重要变量，在化学分析应用的微加工结构时应加以考虑。总的来说，可以得出结论，在获得可用的微加工结构之前，需要广泛的实验。本工作中报告的发展可用于掩模设计，例如，角补偿，可有助于向MEMS课程C35l添加分析化学组件，并可能有助于未来分析工具的小型化，如小瓶、烧杯、传感器、仪器组件、模块甚至整个化学分析微仪器。尽管这种未来的扩展在智力上很有吸引力，概念上很简单，但它们的实现可能被证明是具有挑战性的。